進(jìn)行農(nóng)藥殘留測(cè)定之前處理方法介紹

在使用農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留測(cè)定之前要有適合于各種樣品的理化性質(zhì)的萃取、凈化、濃縮等前處理步驟，這些前處理過(guò)程往往對(duì)農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確性、*確程度有重要影響。目前，得到廣泛應(yīng)用的新技術(shù)主要有固相微萃取、膠滲透色譜、微波輔助萃取技術(shù)、基質(zhì)固相分散萃取、超臨界流體提取、固相萃取等。

 

1、固相微萃取：是 20世紀(jì)80年代末由加拿大Waterloo大學(xué)Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種兼樣品制備的前處理技術(shù)。SPME的原理是利用待測(cè)物在基體和萃取相之間的非均相平衡，使待測(cè)組分?jǐn)U散吸附到石英纖維表面的固定相涂層，待吸附平衡后，再以氣相色譜或高效液相色譜分離和測(cè)定待測(cè)組分。SPME技術(shù)具有簡(jiǎn)便、快捷、無(wú)需萃取溶劑的特點(diǎn)，非常適用于揮發(fā)或半揮發(fā)農(nóng)藥殘留分析。影響固相微萃取結(jié)果的因素包括萃取頭類(lèi)型、萃取時(shí)間、離子強(qiáng)度、解吸附溫度和解吸附時(shí)間等。固相微萃取的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單快速，價(jià)廉實(shí)用，適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)；缺點(diǎn)是因固定相吸附容量有限，定量結(jié)果誤差相對(duì)較大，主要用于定量測(cè)定。

 

2、凝膠滲透色譜技術(shù)：是根據(jù)溶質(zhì)（被分離物質(zhì)）分子量的不同，通過(guò)具有分子篩性質(zhì)的固定相（凝膠），使物質(zhì)達(dá)到分離。凝膠滲透色譜法初主要用來(lái)分離蛋白質(zhì)，但隨著適用于非水溶劑分離的凝膠類(lèi)型的增加，凝膠滲透技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量?jī)艋靡园l(fā)展。該方法的操作難度相對(duì)較高，初學(xué)者不易掌握。

 

3、微波輔助萃取技術(shù)：是1986年匈牙利學(xué)者Ganzler等人通過(guò)利用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，提出一種新的少溶劑樣品前處理方法。微波輔助萃取技術(shù)是對(duì)樣品進(jìn)行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來(lái)加熱一些具有極性的溶劑，達(dá)到萃取樣品中含目標(biāo)化合物，分離雜質(zhì)的目的。微波輔助萃取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是快速節(jié)能、節(jié)省溶劑、污染小；缺點(diǎn)是不易自動(dòng)化，且一般僅用于有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥的提取。

 

4、基質(zhì)固相分散萃取：由Barker于1989年*提出。這項(xiàng)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不需要進(jìn)行組織勻漿、沉淀、離心、pH調(diào)節(jié)和樣品轉(zhuǎn)移等操作。MSPD的原理是將C18等固相萃取吸附劑與固體、半固體或黏性的樣品一起研磨，得到半干狀態(tài)的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，將各種待測(cè)物洗脫下來(lái)。MSPD多應(yīng)用于從動(dòng)物組織、蔬菜、水果中分離藥品、除草劑、殺蟲(chóng)劑和其他污染物，BARBER S A和王運(yùn)浩等認(rèn)為影響MSPD效果的因素包括吸附劑的粒徑、鍵合相的性質(zhì)、樣品基質(zhì)的性質(zhì)以及基質(zhì)的修飾、淋洗劑的性質(zhì)以及加入的順序等。該方法僅適用于一類(lèi)化合物的分離。

 

5、超臨界流體（supercritical fluid，SCF）是指處于臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性的高密度流體。這種流體介于氣體和液體之間，兼具二者的優(yōu)點(diǎn)。超臨界流體萃取（SFE）是指利用處于超臨界狀態(tài)的流體為溶劑對(duì)樣品中待測(cè)組分的萃取方法。SFE技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì)，萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié)；缺點(diǎn)是萃取裝置較昂貴，不適于分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。

 

6、固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。與液/液萃取相比，固相萃取有很多優(yōu)點(diǎn)：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象；采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡(jiǎn)化樣品的預(yù)處理過(guò)程，同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。一般來(lái)說(shuō)，固相萃取所需時(shí)間為液/液萃取的1/2，而費(fèi)用為液/液萃取的1/5。固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性）、反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換和吸附。因此，該方法適于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，主要用于處理樣品。